Les méthodes de test actuelles pour l’analyse des éléments sont connues pour être chronophages, nécessiter de nombreuses étapes ainsi que l’utilisation de produits chimiques dangereux et de gaz coûteux. Tout cela a changé grâce à la mise sur le marché de la solution Micral™ LIBS qui améliore considérablement la capacité des tests. Cependant, nous savons que le passage à une nouvelle méthode a un impact considérable sur les opérations quotidiennes d’un laboratoire très actif. Vous vous dites peut-être, notre laboratoire actuel n'est pas très rapide, mais il fonctionne, alors cela vaut-il la peine de le changer ?
Dans cet article sur les Q & R, le Dr Daniel Adén, scientifique principal, partage ses connaissances sur les avantages et les inconvénients de la spectroscopie de décomposition induite par laser (LIBS) pour l’analyse des éléments et explique comment la LIBS se compare aux méthodes traditionnelles telles que le Plasma à Couplage Inductif (PCI).
Q : Quels sont les avantages de la méthode LIBS ?
R : La spectroscopie de décomposition induite par laser (LIBS) présente de nombreux avantages pour l’analyse quantitative des éléments dans les échantillons. La LIBS est généralement très rapide. De nos jours, les lasers LIBS pulsés délivrent des centaines, voire des milliers, d’impulsions à haute énergie chaque seconde vers la surface de l’échantillon, où chaque impulsion produit un plasma lumineux. Ainsi, en un temps d’analyse d’une minute, vous obtiendrez des milliers de sous-spectres qui représentent la composition élémentaire du matériau de l’échantillon.
Par rapport au Plasma à Couplage Inductif (PCI), l’avantage le plus important est la facilité de préparation des échantillons. Le temps de réponse (sans tenir compte du séchage et du broyage de l’échantillon) n’est que de quelques minutes pour la LIBS, tandis que pour le PCI, cela peut prendre plus d’un jour selon la méthode de minéralisation de l’échantillon. De plus, aucun produit chimique agressif ou gaz coûteux, comme l’argon ou l’hélium, n’est impliqué dans la préparation et l’analyse des échantillons LIBS. Il en résulte un faible coût par analyse. Enfin, la couverture des éléments pour la LIBS est très bonne, par exemple le bore et le sodium, qui sont problématiques pour la XRF, et le carbone, qui n’est pas possible avec le PCI ou la XRF.
Q : Quels sont les inconvénients de cette méthode ?
R : Comme toutes les techniques d’analyse spectroscopique, la LIBS est affectée par des effets de matrice. Des compositions différentes du matériau de l’échantillon peuvent introduire un biais pour les intensités des lignes d’émission des éléments d’intérêt. De plus, selon la configuration de l’instrument, la LIBS n’est pas optimale pour l’analyse des liquides. Les matières grasses et l’humidité sont connues pour atténuer l’émission de plasma. Ainsi, pour Micral, seuls les échantillons solides sont possibles. Enfin, historiquement, la LIBS a été connue pour sa mauvaise répétabilité. Cependant, grâce à une ingénierie appropriée, à une présentation optimisée des échantillons et des lasers à taux de répétition élevé, la répétabilité peut être considérablement améliorée.
Q : Pourquoi ces inconvénients ne posent-ils pas problème ?
R : L’effet de matrice d’échantillon pour les échantillons d’origine végétale est minimisé grâce à une étape révolutionnaire de préparation des échantillons appelée saisie/carbonisation de la surface de l’échantillon. La saisie à vif est effectuée automatiquement et ne prend que quelques secondes pour chaque échantillon. Fait intéressant, de mon point de vue, nous ne savons pas vraiment pourquoi cela fonctionne si bien. Des recherches futures pourraient permettre de mieux comprendre ce qui se passe d'un point de vue scientifique. De plus, la cuisson améliore considérablement le niveau de quantification en renforçant l'intensité de la ligne d’émission des éléments.
La répétabilité pour la LIBS peut être améliorée grâce à l’ingénierie et à la préparation des échantillons. Pour Micral, nous utilisons une méthode appelée mise au point automatique qui se sert directement du système LIBS pour prédire avec précision où positionner la surface de l’échantillon par rapport à la lentille de mise au point du laser. Cette procédure est effectuée automatiquement avant chaque mesure d’échantillon. Le spectre final de l’échantillon est basé sur 6 000 plasmas répartis sur la surface de l’échantillon, ce qui améliore plus encore la répétabilité pour les échantillons hétérogènes.
Q : Comment pouvez-vous tirer profit du passage d’une méthode reconnue/respectée telle que le PCI à la LIBS ?
R : Le principal avantage du Micral LIBS est la simplicité de la procédure de préparation des échantillons, qui affecte les exigences globales d’organisation de la capacité de traitement d’un laboratoire. Un seul opérateur, peu formé, peut facilement préparer une cassette d’échantillonneur automatique complète (60 échantillons) en une heure. L’instrument mesurera automatiquement les 60 échantillons en une heure environ, ce qui est suffisant pour préparer la prochaine cassette. Le PCI est à un autre niveau en matière de préparation des échantillons, ce qui n’est pas surprenant puisque vous devez transformer votre échantillon solide en un échantillon liquide. Il est facile de sous-estimer la complexité supplémentaire et les exigences organisationnelles lorsque plusieurs étapes de préparation des échantillons sont impliquées. Pour les mesures du PCI, vous devez peser l’échantillon, ajouter de l’acide fort, le digérer, le refroidir, le diluer, le filtrer et enfin l’analyser. Pour le Micral, la granulation et le traitement ne prennent que quelques minutes, avant l’analyse LIBS. En effet, plus tôt cette année, nous avons installé un Micral dans un laboratoire agricole aux États-Unis. Pendant deux jours seulement, nous avons pu mesurer 600 échantillons et, sur la base de ces mesures, construire un modèle de prédiction pour l’indice DCAD (une combinaison linéaire de plusieurs éléments) qui a été chargé sur l’instrument.
Q : Que faut-il prendre en compte avant de procéder au changement ?
R : La façon dont nous réalisons l’analyse des éléments à l'aide de Micral n’est pas absolue, c’est-à-dire que Micral dépend d’une méthode de référence pour étalonner les prédictions de concentrations des éléments. Cette opération est effectuée pendant l’installation et si les concentrations prévues dérivent considérablement au fil du temps, la procédure doit être répétée. Ainsi, à l’heure actuelle, Micral LIBS ne remplace pas complètement le PCI pour les laboratoires agricoles. Il doit plutôt être considérée comme une unité analytique qui fonctionne parallèlement à une méthode de référence, ce qui soulage considérablement le laboratoire d'une quantité substantielle de travail. Bien entendu, l’analyse de référence peut être réalisée dans un autre laboratoire d’analyse des éléments. De plus, jusqu’à présent, Micral n’est éligible que pour les échantillons de fourrage, par exemple le foin, l’ensilage, la luzerne, etc. Les travaux futurs permettront de déterminer d'autres applications que nous pourrons mettre en place pour la LIBS. Nos doctorants ont réussi à explorer Micral LIBS pour les tissus de feuilles végétales, le sol et d’autres types d’échantillons, mais ils ne sont pas officiellement soutenus.
Q : Que faudra-t-il pour que la LIBS soit reconnue dans l’industrie du laboratoire ?
R : La LIBS connaîtra très probablement le même parcours que d’autres méthodes analytiques, par exemple le proche infrarouge, les rayons X et le PCI, pour lesquels un certain degré de scepticisme existait au moment de leur mise sur le marché. Lorsque le proche infrarouge a vu le jour dans les années 1970, il était principalement destinée à l’analyse des céréales et de la composition du foin, et il a suscité toute une série de problèmes. Aujourd’hui, le proche infrarouge est un outil indispensable pour l’analyse des aliments pour animaux, de la farine, de la farine de poisson, de la canne à sucre, du lait, de l’huile, de la crème glacée, etc. Pour vivre la même expérience, Micral doit être adopté par certains des grands laboratoires agricoles où la capacité de traitement est essentielle. De plus, la reconnaissance de la LIBS serait plus encore accélérée si des laboratoires axés sur la recherche, en collaboration avec FOSS, exploraient des futures applications.
