I metodi di analisi degli elementi attualmente in uso sono noti per essere dispendiosi in termini di tempo, richiedendo molti passaggi e l'uso di sostanze chimiche pericolose e gas costosi. Questo è cambiato con l'introduzione della soluzione Micral™ LIBS, che accelera notevolmente la capacità di test. Tuttavia, cambiare metodo può avere un forte impatto sulle operazioni quotidiane di un laboratorio già occupato. Potresti pensare: "Il nostro attuale assetto è lento, ma funziona. Vale la pena cambiare?"
In questo articolo di domande e risposte, il Senior Scientist Dr. Daniel Adén condivide le sue riflessioni sui vantaggi e le limitazioni della Spettroscopia di Rottura Indotta da Laser (LIBS) per l'analisi degli elementi, spiegando come LIBS si confronta con metodi tradizionali come il plasma accoppiato induttivamente (ICP).
D: Quali sono i vantaggi di LIBS come metodo?
R: La spettroscopia di rottura indotta da laser (LIBS) offre numerosi vantaggi per l'analisi quantitativa degli elementi nei campioni. Il LIBS è generalmente un metodo molto veloce. Gli attuali laser a impulsi LIBS emettono centinaia o persino migliaia di impulsi energetici al secondo verso la superficie del campione, ciascuno dei quali genera un plasma luminoso. In un minuto di analisi, si ottengono migliaia di sottospettri che rappresentano la composizione elementare del campione.
Rispetto al plasma accoppiato induttivamente (ICP), il vantaggio più evidente è la semplicità della preparazione del campione. Il tempo per ottenere una risposta (esclusa l'essiccazione e la macinazione del campione) è di pochi minuti per LIBS, mentre per ICP può richiedere oltre un giorno, a seconda del metodo di digestione del campione. Inoltre, la preparazione e l'analisi con LIBS non richiedono l'uso di sostanze chimiche aggressive o gas costosi come argon o elio, riducendo così il costo per analisi. Infine, la copertura elementare di LIBS è eccellente, soprattutto per elementi come boro e sodio, difficili da rilevare con la fluorescenza a raggi X (XRF), e per il carbonio, che non può essere rilevato né da ICP né da XRF.
D: Quali sono le limitazioni del metodo?
R: Come per tutte le tecniche spettroscopiche, anche LIBS risente degli effetti della matrice del campione. Differenti composizioni del campione possono influenzare l'intensità delle linee di emissione degli elementi di interesse. Inoltre, a seconda della configurazione dello strumento, LIBS non è ideale per l'analisi di liquidi. Grassi e umidità possono attenuare l'emissione del plasma. Pertanto, per Micral, è possibile analizzare solo campioni solidi. Storicamente, LIBS era noto per la sua scarsa ripetibilità, ma con una corretta ingegnerizzazione, un'ottimizzazione della presentazione del campione e laser ad alta frequenza, la ripetibilità può essere migliorata notevolmente.
D: Perché queste limitazioni non sono un problema?
R: L'effetto della matrice del campione nei campioni vegetali viene ridotto grazie a un innovativo processo di preparazione noto come carbonizzazione superficiale del campione. Questo processo viene eseguito automaticamente e richiede solo pochi secondi per campione. Curiosamente, non siamo ancora completamente certi del perché funzioni così bene, ma future ricerche potrebbero far luce su questo fenomeno. La carbonizzazione migliora notevolmente il livello di quantificazione, intensificando le linee di emissione degli elementi.
Anche la ripetibilità di LIBS può essere migliorata con la giusta ingegnerizzazione e preparazione del campione. Per Micral, utilizziamo un metodo chiamato autofocus, che sfrutta il sistema LIBS per prevedere con precisione dove posizionare la superficie del campione rispetto alla lente di messa a fuoco del laser. Questo processo viene eseguito automaticamente prima di ogni misurazione. Lo spettro finale del campione è basato su 6000 plasmi distribuiti sulla superficie del campione, migliorando ulteriormente la ripetibilità nei campioni eterogenei.
D: Quali vantaggi offre il passaggio da un metodo consolidato come ICP a LIBS?
R: Il maggiore vantaggio di Micral LIBS è la semplicità della preparazione del campione, che incide direttamente sui requisiti organizzativi di un laboratorio. Un singolo operatore, con una minima formazione, può preparare facilmente un'intera cassetta di autosampler (60 campioni) in un'ora. Lo strumento misurerà automaticamente tutti i 60 campioni in circa un'ora, lasciando abbastanza tempo per preparare la cassetta successiva. La preparazione dei campioni per ICP è molto più complessa, come ci si potrebbe aspettare quando si deve trasformare un campione solido in un liquido. È facile sottovalutare la complessità aggiuntiva e i requisiti organizzativi quando sono coinvolti diversi passaggi nella preparazione del campione. Per le misurazioni ICP, è necessario pesare il campione, aggiungere acido forte, digerire, raffreddare, diluire, filtrare e infine analizzarlo. Per Micral, invece, basta pelletizzare e carbonizzare, operazioni che richiedono solo pochi minuti, prima dell'analisi LIBS. Infatti, all'inizio di quest'anno abbiamo portato un Micral in un laboratorio agricolo negli Stati Uniti. In soli due giorni siamo riusciti a misurare 600 campioni e, basandoci su queste misurazioni, abbiamo costruito un modello di previsione per l'indice DCAD (una combinazione lineare di diversi elementi) che è stato caricato nello strumento.
D: Cosa bisogna considerare prima di effettuare il passaggio?
R: Il modo in cui eseguiamo l'analisi degli elementi con Micral non è assoluto, cioè, Micral dipende da un metodo di riferimento per calibrare le previsioni delle concentrazioni degli elementi. Questa calibrazione viene eseguita durante l'installazione e, se le concentrazioni previste si discostano significativamente nel tempo, la procedura deve essere ripetuta. Pertanto, al momento, Micral LIBS non può sostituire completamente l'ICP nei laboratori agricoli. È principalmente considerato un'unità analitica che lavora insieme a un metodo di riferimento, alleggerendo il carico di lavoro del laboratorio. Ovviamente, l'analisi di riferimento potrebbe essere eseguita in un altro laboratorio specializzato nell'analisi degli elementi. Inoltre, fino ad ora, Micral è applicabile solo ai campioni di foraggio, come fieno, insilato, erba medica, ecc. Futuri sviluppi ci diranno quali altre applicazioni potremo abilitare per LIBS. I nostri dottorandi hanno esplorato con successo l'uso di Micral LIBS per i tessuti fogliari delle piante, il suolo e altri tipi di campioni, sebbene non siano ancora ufficialmente supportati.
D: Cosa servirà affinché LIBS venga riconosciuto nel settore dei laboratori?
R: LIBS probabilmente seguirà lo stesso percorso di altre tecnologie analitiche, come NIR, raggi X e ICP, che hanno incontrato un certo scetticismo al momento della loro introduzione. Quando NIR è stato introdotto negli anni '70, era principalmente destinato all'analisi dei cereali e dei foraggi, e presentava una serie di problemi. Oggi, NIR è un metodo affermato per l'analisi di alimenti per pet food, farina, farina di pesce, canna da zucchero, latte, olio, gelato e altro ancora. Per fare un percorso simile, Micral dovrà essere adottato da grandi laboratori agricoli dove la capacità di throughput è essenziale. Inoltre, il riconoscimento di LIBS sarà accelerato se i laboratori orientati alla ricerca, insieme a FOSS, esploreranno nuove applicazioni future.
