Als die Wissenschaftler von FOSS während der Arbeit an Analyse-Lösungen für die Molkereiindustrie einen Durchbruch in der Analyse von flüssigen Proben erzielten, erkannten sie schnell das Potential für weitere Anwendungen. "Die ursprüngliche Lösung war für Milch, aber wir haben es einen Flüssigkeitsanalysator genannt, weil wir gesehen haben, dass es auch für andere Bereiche eingesetzt werden kann", erläutert Henrik Juhl, der die Entwicklung der Flüssigkeitsanalyse vom ersten Konzept in den späten neunziger Jahren bis heute begleitet hat.
Sofortige Informationen durch Infrarot
Die Innovation besteht darin, durch Einsatz von Infrarotlicht tief in die Zusammensetzung einer flüssigen Probe blicken zu können, bis in die molekulare Aktivität hinein, denn dort liegt noch ein ungehobener Schatz an Wissen.
Alle organischen Moleküle schwingen, und diese Schwingungen lassen sich sichtbar machen, indem man Infrarotlicht durch eine Probe schickt und ermittelt, was auf der anderen Seite herauskommt. Dabei entsteht ein Signal in Form eines Infrarot-Spektrums, das jede Menge interessanter Dinge über die Probe verrät. “Die Analyse basiert auf Infrarot-Transmission”, sagt Henrik. "Man schickt Licht hinein und dann sammelt man das Licht auf der anderen Seite, um Spektren zu erhalten. Die Spektren können dann in verwertbare Daten umgewandelt werden."
Nachdem sie hinter das Geheimnis für Anwendungen bei Molkereiprodukten gekommen waren, haben die Entwickler schnell das Potential für Wein erkannt. Statt nach den molekularen Schwingungen zu schauen, die als Indikatoren für Fett und Protein in der Milch gelten, warum sollte man die Technologie nicht auch nutzen, um nach Ethanol, pH, Apfelsäure und anderem in Weinproben zu suchen? Dies könnte das Tor zu einer neuen Welt von Informationen für Weinhersteller öffnen. Testergebnisse für mehrere Parameter könnten innerhalb von Sekunden vorliegen, viel schneller als mit herkömmlichen Verfahren.
Gemeinsam vom Konzept zur praktischen Anwendung
Nachdem das Konzept feststand, begann die Arbeit an der Entwicklung eines Analysators, der einfach und bequem in den Alltag von Weinlaboren und Weinherstellern passen sollte. Dies führte zum ersten WineScan™ Analysator von FOSS, der 1999 auf den Markt kam und später zu weiteren Entwicklungen bis zum heutigen Tag, so dass Schritt für Schritt mehr Leistungsfähigkeit, einfachere Bedienung und geringere Betriebskosten erreicht wurden.
Während die Gerätekonstruktion schnell voranging, war die größte Herausforderung die Entwicklung der mathematischen Modelle, mit denen die Infrarotsignale in aussagefähige Daten umgewandelt werden können. "Es war eine Zeit des Ausprobierens", erzählt Henrik. "Dabei ging es darum, herauszufinden, was wir messen können und was nicht." Hier kommt ein wichtiger Punkt der WineScan-Technologie ins Spiel.
Um welche Wellenlänge geht es?
Im Vergleich zu früheren Analysetechnologien, bei denen nur bestimmte Teile der Mittel-Infrarot-Wellenlängen genutzt wurden, wird hier der gesamte Bereich ausgeschöpft. Das ist so, als stünde man auf einer Bergkuppe und hätte einen schönen Blick über den weiten Horizont. Man sieht dort oben weit mehr als in einem Tal voller Bäume.
Allerdings hat auch das, was man mit der Mittel-Infrarot-Analyse untersuchen kann, seine Grenzen. "Alle Moleküle tragen zum mittleren IR-Spektrum bei, aber ihr Anteil ist proportional zu ihrer Konzentration", erläutert Henrik. "Wenn der Anteil zu gering ist, fällt er unter den Schwellenwert des Gerätes. Geht man beispielsweise unter 0,5 Gramm pro Liter, wird das Messen schwierig."
Die kontinuierliche Zusammenarbeit mit der Industrie spielte eine wichtige Rolle bei dieser Entdeckungsreise. "Es gab großes Interesse bei den Weinlaboren und eine sehr gute Zusammenarbeit", sagt Henrik. "Sie haben die Probe neben der Standard-Referenzmethode auch mit dem WineScan getestet, um Spektren zu erfassen."
Die Aufzeichnung sowohl der Referenztests wie der Infrarot-Analyse führte zu einem schnell wachsenden Datenpool. So konnten wir herausfinden, welche Parameter sich messen ließen, um dann die Lösung entsprechend zu programmieren.
Die ersten Tests wurden für Ethanol, pH, flüchtige Säuren, Gesamtsäure, Apfelssäure, Milchsäure, Glukose und Fruktose durchgeführt.
So wertvoll und bahnbrechend dies war, wies die Weinindustrie doch schnell darauf hin, dass der interessanteste Parameter beim fertigen Wein noch fehlte, nämlich der Test auf Sulfit in Form von freiem und gesamtem Schwefeldioxid. “Das Wichtigste, das immer und immer wieder gemessen wird, ist SO2”, erläutert Henrik und fährt fort: “Weil es durch den Wein abgebaut wird, muss es regelmäßig gemessen werden, um die konservierende Wirkung zu erhalten, aber niemand möchte mehr zugeben, als erforderlich ist.”
Das Problem mit SO2 bei der ursprünglichen Lösung war, dass die Konzentration sehr gering ist. Henrik und sein Team mussten akzeptieren, dass dies bei der ersten angebotenen Lösung nicht berücksichtigt werden konnte. “Aber wir haben nicht aufgegeben”, sagt er.
Perfekt für Flüssigkeiten
Das positive Feedback aus Frankreich und Spanien auf die erste Lösung spornte die Entwickler an, die laufend wachsende Wunschliste an wichtigen Testparametern zu erfüllen. Die Entwicklung von Tests für Traubensaft hatte erste Priorität, weil dies einen großen Unterschied bei der Bewertung der Traubenqualität während der arbeitsreichen Ernteperiode machen könnte. Tiefere Einblicke in Parameter wie Glycerin, Glukonsäure und Essigsäure würden die Entscheidungen über die Behandlung der Trauben erleichtern, um bessere Ergebnisse während des Prozesses der Weinherstellung zu erzielen.
Die Entwicklung erforderte Arbeit am Probenhandling. Bei der mittleren Infrarot-Analyse kann das Licht nur sehr dünne flüssige Proben durchdringen, die etwa halb so dick sind wie ein Blatt Papier oder, um genau zu sein, 50 Mikrometer. Dadurch ergeben sich bestimmte Einschränkungen und Anforderungen an die Probenvorbereitung.
In der Zwischenzeit wurde der Ruf nach SO2 immer lauter. “Wir hatten herausgefunden, dass SO2 mit mittlerem Infrarot gemessen werden kann, wenn man die Probe von der flüssigen in eine gasförmige Phase transformiert. Das haben wir dann gemacht", beschreibt Henrik. "Das war eine Herausforderung, aber wir haben es geschafft."
Er erklärt, dass ein großes Problem darin liegt, dass eine Weinprobe etwa 85 % Wasser enthält. "Es absorbiert eine Menge des Infrarotlichts und führt zu Schwierigkeiten, wenn man niedrig konzentrierte Parameter wie SO2 messen will. Wenn man aber in der Lage ist, ein Gas zu erzeugen, kann man den Wasseranteil in der Gasphase reduzieren, und fügt man einer Probe Säure zu, kann man das SO2 verdampfen lassen und sieht mehr SO2 und viel weniger Wasser."
Ein bewährtes Konzept optimieren
Ein weiterer Meilenstein auf dem Weg zur Weinanalyse für kleinere Weinproduzenten bestand in Geräten, die mit der gleichen Technologie arbeiten, aber weniger Platz beanspruchen und geringere Kosten verursachen. Eines der schönen Dinge, die dabei herausgekommen sind, ist die Möglichkeit, Schaumweine ohne Probenvorbereitung untersuchen zu können. Normalerweise muss die Probe entgast werden, um Blasen zu entfernen, weil sie das Licht einfach durchlassen würden, ohne ein Signal zu erzeugen.
Beim neuesten WineScan-Konzept wurde die Herausforderung der SO2-Messung wieder aufgegriffen und auf ein neues Level gebracht, indem wir den Betrieb vereinfacht und das Infrarot- durch UV-Licht ersetzt haben. "Wir haben sehr viel probiert, was wir messen können, und was nicht", meint Henrik. Es hat sich dabei auch herausgestellt, dass die Entwicklung höherer Standards zur Weinanalyse weltweit niemals enden wird. "Wir verkaufen keine Geräte, sondern Ergebnisse, die Weinhersteller und Weinlabore in die Lage versetzen, bessere Arbeit zu machen. Das erfordert die Anpassung an lokale Gegebenheiten in Form von Kalibrationen, die überall dort funktionieren, wo Wein hergestellt wird. Wir konnten dabei die Kalibrationen früherer Lösungen wiederverwenden und auf die neuen übertragen, so dass die neuen Konzepte immer stärker werden", fasst Henrik zusammen.
