Kiedy naukowcy pracujący w FOSS nad systemami analitycznymi dla przemysłu mleczarskiego opracowali przełomowe rozwiązanie w dziedzinie analizy próbek płynnych, szybko dostrzegli potencjał dla innych zastosowań. "Pierwsze urządzenie było przeznaczone dla branży mleczarskiej, ale nazwaliśmy je analizatorem produktów płynnych, ponieważ widzieliśmy, jak można je wykorzystać również poza tym segmentem rynku", wyjaśnia Henrik Juhl, który pozostaje na bieżąco z rozwojem analiz cieczy od pierwotnej koncepcji opracowanej pod koniec lat dziewięćdziesiątych do dnia dzisiejszego.
Natychmiastowy dostęp do danych dzięki podczerwieni
Innowacja polegała na wykorzystaniu światła podczerwonego do spojrzenia w głąb próbki cieczy, aż do poziomu aktywności molekularnej, ponieważ to właśnie tam czeka skarbnica wiedzy.
Wszystkie cząsteczki organiczne wibrują, a wibracje te można zobaczyć prześwietlając próbkę światłem podczerwonym przez próbkę i rejestrując to, co powstaje po drugiej stronie. Wynikiem jest sygnał nazywany widmem w podczerwieni, który ujawnia wiele interesujących informacji na temat próbki. "Ten sposób analizy opiera się na transmisji światła, czyli tzw. transmitancji, w podczerwieni" - mówi Henrik. "Wysyłamy światło, a następnie rejestrujemy je po drugiej stronie, aby uzyskać widmo. Widma można następnie przekształcić w użyteczne dane".
Po opracowaniu rozwiązania umożliwiające zastosowanie tej technologii do testowania produktów mlecznych inżynierowie szybko dostrzegli potencjał dla branży winiarskiej. Zamiast szukać drgań molekularnych wskazujących na obecność tłuszczu i białka w mleku można przecież wykorzystać tę samą technologię do poszukiwania etanolu, pH, kwasu jabłkowego i innych parametrów w próbce wina. To z kolei otwiera nowe możliwości dla producentów. Wyniki testów dla licznych parametrów dostępne są w ciągu kilku sekund, czyli znacznie szybciej niż w przypadku tradycyjnych metod analitycznych.
Współpraca od pomysłu do praktycznego rozwiązania
Po opracowaniu koncepcji rozpoczęto prace nad stworzeniem analizatora, który byłby łatwy i praktyczny w użyciu dla laboratoriów winiarskich i winiarzy w ramach ich codziennej pracy. Doprowadziło to do wprowadzenia na rynek pierwszego analizatora FOSS WineScan™ w 1999 roku, a także szeregu dalszych kroków ewolucyjnych w tej linii urządzeń, z których każdy zapewniał stopniową poprawę w zakresie możliwości analizatora, łatwości użytkowania i kosztów posiadania.
Podczas gdy rozwój urządzeń przebiegał dość szybko, największym przełomem było stworzenie modeli matematycznych, które mogłyby przekształcić sygnały w podczerwieni w praktyczne dane. "To był okres próbny", wspomina Henrik. "Tak naprawdę chodziło o ustalenie, co możemy zmierzyć, a czego nie". W tym miejscu do gry wszedł kluczowy aspekt technologii WineScan.
Na jakiej nadajesz fali?
W porównaniu z wcześniejszą technologią analityczną, która wykorzystywała tylko niektóre części zakresu długości fali średniej podczerwieni, WineScan wykorzystuje pełny zakres. Można to porównać do sytuacji, w której stoimy na wzgórzu z pięknym widokiem na szeroki horyzont. Widzimy wtedy o wiele więcej niż w dolinie pełnej drzew.
Mimo to zakres tego, co można zobaczyć za pomocą analizy w średniej podczerwieni jest ograniczony. "Wszystkie molekuły przyczyniają się do widma w średniej podczerwieni, ale ich udział jest proporcjonalny do ich stężenia", mówi nam Henrik. "Jeżeli to stężenie jest zbyt niskie, spada poniżej progu wykrywalności urządzenia. Na przykład, gdy zejdziemy do wartości na poziomie poniżej 0,5 grama na litr, pomiar staje się bardzo trudny".
Stała współpraca z branżą odegrała ważną rolę w tej odkrywczej podróży. "Cieszyło się to zawsze dużym zainteresowaniem ze strony laboratoriów winiarskich, w współpraca między nami była bardzo owocna. "Kiedy producenci testowali próbkę za pomocą standardowych metod referencyjnych, równocześnie przeprowadzali testy na urządzeniu WineScan, aby uzyskać widma."
Rejestracja danych zarówno z testów referencyjnych, jak i z analizy w podczerwieni pozwoliła stworzyć szybko rosnącą pulę danych, która została wykorzystana do ustalenia, jakie parametry można zmierzyć i jak odpowiednio zaprogramować urządzenie.
Pierwsze testy dotyczyły etanolu, pH, kwasowości lotnej i całkowitej kwasu jabłkowego, kwasu mlekowego, glukozy i fruktozy.
Jakkolwiek było to cenne i przełomowe, branża winiarska szybko zwróciła uwagę, że na liście wciąż brakowało najistotniejszego parametru gotowego wina, czyli siarczynów w postaci wolnego i całkowitego dwutlenku siarki. "Najważniejszym z tych parametrów jest SO2, które oznaczmy bez końca", wyjaśnia Henrik i kontynuuje:° "Ponieważ ten związek jest zużywany przez wino, ważne jest, aby często mierzyć jego zawartość, żeby sprawdzić, czy wciąż pozostało trochę, aby utrzymać działanie konserwujące, a jednocześnie nie dodawać więcej niż jest to konieczne."
Problem z oznaczaniem SO2 w pierwotnym rozwiązaniu polegał na tym, że jego stężenie było bardzo niskie. Henrik i jego zespół musieli pogodzić się z faktem, że ten parametr nie mógł zostać włączony do pakietu pierwszego analizatora. “Nie poddaliśmy się jednak,” mówi.
Stworzony do płynów
Pozytywne opinie na temat pierwszych zastosowań we Francji i Hiszpanii zachęciły inżynierów do realizacji stale rosnącej listy życzeń dotyczących ważnych parametrów testowych. Opracowanie testów dla moszczu winogronowego było szczególnym priorytetem, ponieważ mogło to mieć duży wpływ na ocenę jakości winogron podczas intensywnego okresu zbiorów. Lepsze dane o parametrach takich jak glicerol, kwas glukonowy i kwas octowy pozwoliłyby na sprawniejsze podejmowanie decyzji dotyczących sposobu obsługi winogron w celu uzyskania najlepszych wyników na dalszych etapach procesu produkcji wina.
Rozwój tych rozwiązań wymagał pracy nad prezentacją próbki. W przypadku analizy w średniej podczerwieni światło może przeniknąć tylko przez bardzo cienką próbkę cieczy o grubości około połowy grubości kartki papieru, a dokładniej 50 mikronów. Nakłada to pewne ograniczenia na typ próbki i sposób jej prezentacji.
W międzyczasie głosy nawołujące do wprowadzenia SO2 stawały się coraz bardziej nieustępliwe, aż w końcu opracowano rozwiązanie, które zmieniło paradygmat. "Odkryliśmy, że SO2 można mierzyć za pomocą technologii średniej podczerwieni, jeśli próbkę przekształci się ze stanu ciekłego w gazowy. I dokładnie to zrobiliśmy." - opisuje Henrik. "To było duże wyzwanie, ale daliśmy radę".
Wyjaśnia, że dużą trudność sprawiło to, że płynna próbka wina w około 85% składa się z wody. "Woda pochłania dużo światła podczerwonego, co staje się problemem, gdy chcemy oznaczyć parametry o niskim stężeniu, takie jak SO2. Jeśli jednak przekształcimy próbkę w gaz, możemy zmniejszyć ilość wody, a dodają do próbki kwas możemy odparować SO2, dzięki czemu zobaczymy znacznie więcej SO2 i znacznie mniej wody ".
Doskonalenie sprawdzonej koncepcji
Kolejne kamienie milowe na drodze analizy wina stanowiły urządzenia działające w oparciu o tę samą technologię, ale o mniejszym rozmiarze i bardziej ekonomicznej dla mniejszych producentów wina. Jedną z korzyści, które z tego wynikły, jest możliwość obsługi wina musującego bez konieczności preparacji próbek. W normalnych okolicznościach próbka musi zostać odgazowana, aby usunąć pęcherzyki, ponieważ pozwalają one na bezpośrednią transmisję światła, co utrudnia rejestrowanie sygnału.
Najnowsza platforma WineScan ponownie podjęła wyzwanie związane z SO2, oferując nowy poziom łatwości obsługi i szereg usprawnień związanych z zastosowaniem promieniowania UV (zamiast podczerwonego) do wykrywania dwutlenku siarki. "W dużej mierze ustaliliśmy, co możemy mierzyć, a czego nie" - mówi Henrik. Zaznacza jednak, że praca nad ciągłym podnoszeniem standardów w analizie wina na całym świecie nigdy się nie zakończy. "Sprzedajemy nie urządzenia, a wyniki testów, które umożliwiają winiarzom i laboratoriom winiarskim wykonywanie lepszej pracy. Wymaga to uwzględnienia lokalnych różnic w formie kalibracji, które sprawdzają się wszędzie tam, gdzie produkowane jest wino. Udało nam się ponownie wykorzystać prace kalibracyjne dla wcześniejszych rozwiązań i przenieść je do nowych urządzeń, dzięki czemu nowe analizatory stają się coraz potężniejsze" - podsumowuje Henrik.